题目：    将新鲜猪肉切成小块后用匀浆机打成匀浆储存于塑料袋中保存备用。

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题目:    将新鲜猪肉切成小块后用匀浆机打成匀浆储存于塑料袋中保存备用。

    提取：将50mL离心管放入小烧杯中放在电子秤上归零准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中用移液枪吸取2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中在涡旋混合器上充分混匀再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中在涡旋混合器上充分混匀于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。

    结束后将离心管取出用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中加盖后置于水平振荡器上震荡15min结束后取下离心管放入离心机配平后离心10min取出离心管将全部上清液转移至另一个50mL离心管中通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1清洗后再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中离心10min转移全部有机相于玻璃试管中在40℃水浴下用氮气将其吹干用移液枪吸取5mL 0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中之后将玻璃试管放入塑料烧杯中超声混匀待残渣充分溶解后备用。

    净化：将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置先用5mL甲醇溶液预洗真空柱再用5mL蒸馏水预洗真空柱然后将样品过柱之后用5mL蒸馏水清洗真空柱再用5mL甲酸溶液清洗真空柱之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱结束后在真空过柱装置中放入收集管用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分流速控制在0.5 mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL 0.1% 甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中之后将玻璃试管放入塑料烧杯中超声混匀将溶液转移到1.5 mL离心管中15000r/min离心10min上清液供液相色谱质谱联用仪测定。

    液相色谱质谱联用仪测定条件：色谱柱C18柱150mm×2.1mm（内径）粒度5um；

    流动相：A：0.1%甲酸/水B：0.1%甲酸/乙腈；流速：0.2mL/min；柱温：30℃；进样量：20uL；离子源：电喷雾（ESI）正离子模式；扫描方式：多反应监测（MRM）；脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。

       液相色谱质谱联用仪测定：按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于( )。

题型:单选题

学校:国家开放大学 形成性考核

选项:

A.猪肉中克仑特罗含量的测定

B.猪肉中有机磷农药含量的测定

C.猪肉中四环素类药物残留含量的测定

答案:A

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关键词：)。，A.猪肉中克仑特罗含，液相色谱质谱联用仪测，形成性考核，甲酸/水-甲醇溶液(，0.2mol/L乙酸

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